1、將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴(用戶自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度,并記下這個(gè)溫度(例如30℃)。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。

2、檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén)均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。

3、配制一定濃度(質(zhì)量濃度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?5升左右),然后倒入儲(chǔ)料罐.[或由指導(dǎo)教師事前做好這一步]。

4、打開(kāi)直接進(jìn)料閥和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān),向精餾釜內(nèi)加料到的高度(冷液面在塔釜總高2／3處),而后關(guān)閉直接進(jìn)料閥和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān)。

 

(二)篩板精餾實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)操作

 

1、全回流操作

 

①打開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大。

②記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)。

③調(diào)解加熱電壓表為130伏左右,待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。

④等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時(shí)取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。

 

2、部分回流操作

①打開(kāi)塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。

②打開(kāi)間接進(jìn)料閥門(mén)和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥,以2.0-3.0（l／h)的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R＝4餾出液收集在塔頂容量管中。

③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。

④等操作穩(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。

 

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束

①檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān);•關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。

②根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度。

③停止加熱后10分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。